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双酚A检测解决方案
发表时间: 2025-04-08 02:45:16 发布者:耐高温漆
在工业上双酚A被用来合成聚碳酸酯(PC)和环氧树脂等材料。60年代以来就被用来制造塑料(奶)瓶、幼儿用的吸口杯、食品和饮料(奶粉)罐内侧涂层。BPA无处不在,从矿泉水瓶、医疗器械到及食品包装的内里,都有它的身影。每年,世界生产2700万吨含有BPA的塑料。但BPA也能导致内分泌失调,威胁着胎儿和儿童的健康。癌症和新陈代谢紊乱导致的肥胖也被认为与此有关。欧盟认为含双酚A奶瓶会诱发性早熟,从2011年3月2日起,禁止生产含化学物质双酚A(BPA)的婴儿奶瓶。
高效液相色谱—荧光检测器(天瑞仪器);双酚A标准品(Dr. Ehrenstorfer GmbH公司);甲醇(TEDIA公司,色谱纯);水(娃哈哈公司,1.25 L瓶装纯净水)。
双酚A标准储备液(1 000 mg/L):精密称取10.0 mg双酚A标准品到10 mL容量瓶中,用甲醇作溶剂溶解,定容,混匀。
双酚A标准中间液(10.0 mg/L):移取双酚A标准储备液0.10 mL于10 mL容量瓶中,用50%甲醇溶液稀释到刻度,4℃避光冷藏,至少可存放4周。
双酚A标准使用液(0.10 mg/L):移取10.0 mg/L双酚A标准中间液0.10 mL于10 mL容量瓶中,用水稀释到刻度,临用时配制。
校准曲线系列:用纯水分别稀释双酚A标准使用液,得到0.0、0.002、0.005、0.01、0.02和0.04 mg/L校准曲线 样品前处理
BPA溶于甲醇,几乎不溶于水(21.5℃下溶解度<0.1 g/100 mL水),故用甲醇配制储备液。待测样为水样,选择纯水作为校准曲线溶液的溶剂。标准中间液(10.0 mg/L)的浓度介于储备液(1 000 mg/L)与标准使用液(0.10 mg/L)之间,采用甲醇水混合溶液作溶剂。对标准中间液(10.0 mg/L)每7 d测定1次(测定前稀释到1.0 mg/L),连续4次,测定结果分别为10.12、9.93、9.95与10.08 mg/L,相对标准偏差为0.94%。这表明4℃避光保存条件下,标准中间液4周内无衰减。
选择常用的甲醇与水的混合溶液作为流动相。随着水相比例的提高,保留时间延长,峰高降低。当水相比例为30%时,保留时间为6.0 min;水相比例为35%时,保留时间为8.2 min,峰高降低到原来的74.1%。为了更好的提高方法的灵敏度,在无干扰情况下,应尽量缩短保留时间,故本方法选择水相比例为30%。取空白样品加标,使加标后浓度为0.01 mg/L,加标样品的色谱图见图 2。
1.死体积峰(1.9 min);2.双酚A(6.0 min)图 2浓度为0.01 mg/L加标样品的色谱图
首先采用常用的230 nm作为激发波长,扫描得到发射波长光谱图(图 3),由图 3选定312 nm为灵敏发射波长。然后固定发射波长,扫描激发波长,得到激发波长光谱图(图 4),由图 4选定228 nm为灵敏激发波长。文献采用的激发波长/发射波长有275 nm/313 nm,275 nm/305 nm,由于不是灵敏的波长,所以其线性范围低点的浓度仅能达到0.03 mg/L[7-8]。
浓度为0.002 mg/L的标准溶液连续进样10次,求出BPA峰高的标准偏差(Sb),乘以10倍的信噪比,再除以校准曲线的斜率(S),得到低检测浓度(LOQ)为0.0011 mg/L。本方法低检测浓度为0.002 mg/L。
在纯净水中添加不同体积BPA溶液,制成3个浓度水平的样品,其浓度分别为0.002、0.01和0.02 mg/L,每个浓度水平样品平行测定6次。其3个浓度水平的平均回收率在95%~105%之间。相对标准偏差(RSD)<2%(n=6,表 1)。
用本方法对江苏省南京市5个水厂(南京北河口、南京上元门、南京城南、南京城北、南京浦口)出厂水水样进行仔细的检测,均未检出BPA。
对本单位实验室10份末梢水进行仔细的检测,未检出BPA,说明塑料输配水管材不会对自来水造成污染。然而对实验室、办公室的台式饮水机放出的开水冷却后进行仔细的检测,检出BPA浓度为16.7 ng/mL,超出*67%。可见,台式饮水机会造成BPA污染,建议今后应在饮水机类涉水产品的检测中增加BPA检测项目。
“双酚A奶瓶事件”引起社会对BPA高度关注。已报道的水中BPA的检测的新方法都要进行样品富集,这样一方面增加了工作量,另一方面导致检测结果偏差增大。本实验从仪器检测波长、进样量、流动相比例等方面做了充分优化,使仪器检测灵敏度大幅度的提升,从而避免了样品富集步骤。本方法快速、灵敏、准确性高,可适用于水源水及生活饮用水监测。
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