张依新 孙宪德 摘 要:现有三氟乙酸乙酯出产的根本工艺未处理两个问题:(1)使用三氟乙酰氯和乙醇进行接连非催化法反响制备三氟乙酸乙酯的收率依然不高;(2)未处理副产盐酸的使用问题,使用盐酸制备得到的钛白粉易一种三氟乙酸乙酯的出产的根本工艺

  张依新 孙宪德 摘 要:现有三氟乙酸乙酯出产工艺未处理两个问题:(1)使用三氟乙酰氯和乙醇进行接连非催化法反响制备三氟乙酸乙酯的收率依然不高;(2)未处理副产盐酸的使用问题,使用盐酸制备得到的钛白粉易聚会,没办法完成广泛的使用[1]。本研讨经过优化出产的根本工艺中质料品种和工艺参数,成功处理了上述两个技能问题。

  在反响精馏条件下,三氟乙酰氯和乙醇进行接连非催化法反响制备三氟乙酸乙酯,包含以下过程:(1)往反响器中参加少数乙醇,敞开冷凝器;~;(2)反响器上衔接有精馏塔,精馏塔上衔接有冷凝器,在35℃温度下,向反响器继续匀速地通入三氟乙酰氯气体,并开端拌和;(3)拌和后,往反响器中滴加乙醇,边滴加乙醇边升温至55~65℃进行反响精馏,三氟乙酰氯与乙醇的投料流速质量配比为1:;(4)反响产品流经精馏塔精馏后得到精馏后的反响产品流,再经冷凝器冷凝后得到三氟乙酸乙酯;(5)含有HCl的物流经HCl吸收设备(D)吸收后得到盐酸;(6)将过程(5)得到的盐酸作为添加剂用于钛白粉包膜工艺中。其间,精馏塔的精馏压力为常压,吸收设备中的吸收剂为水和/或稀盐酸,过程(6)的详细工艺在我国授权专利CN105419403B的基础上优化了分散剂的组成,详见本文试验部分。

  为了验证上述工艺的技能作用,本研讨进行了5组试验,即为试验A-E,试验A的计划如下:

  (1)反响器为容积为250ml的三口烧瓶,配有拌和、温度计、导气管和精馏柱,精馏柱衔接着冷凝器和HCl吸收设备。在反响器中参加88g的乙醇,升至35℃后开端通入三氟乙酰氯气体,三氟乙酰氯的通料速度为2g/min。在35℃下反响60min后,开端滴加乙醇液体,,边滴加边逐步升温至内温为58℃,进行反响精馏将生成的三氟乙酸乙酯精馏出去,用HCl吸收设备吸收氯化氢气体,生成副产盐酸。

  (2)将得到的盐酸作为添加剂用于钛白粉包膜工艺中,详细工艺为:S1将过程(5)得到的盐酸装备成质量浓度为10%的盐酸溶液,备用;S2将钛白粉浆料用氢氧化钠调理钛白粉浆料至pH≥;S3按硅酸钠与钛白粉的质量比以SiO2:TiO2计为1:50的份额向钛白粉浆料滴加硅酸钠溶液,均质,然后将S1制备得到的盐酸溶液逐滴参加,操控pH≥,陈化;S4然后按偏铝酸钠与钛白粉的质量比以Al2O3:TiO2计为1:50的份额滴加偏铝酸钠溶液;然后将S1制备得到的盐酸溶液逐滴参加,操控pH≥,陈化;S5再次将S1制备得到的盐酸溶液逐滴参加,操控pH≥,陈化、洗刷、烘干,得到无机物包膜的钛白粉;S6向S5所得无机物包膜的钛白粉参加TiO2質量的5wt%的分