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  2、09C 3/06(2006.01) C09C 3/08(2006.01) C09C 3/10(2006.01) (54)发明名称 一种高收率三氟乙酸乙酯的生产的基本工艺 (57)摘要 本发明涉及一种高收率三氟乙酸乙酯的生 产工艺， 包括在反应精馏条件下， 三氟乙酰氯和 乙醇进行连续非催化法反应制备三氟乙酸乙酯。 本发明可以实现连续非催化法制备三氟乙酸乙 酯， 三氟乙酸乙酯收率非常高， 副产物盐酸得到 有效回收利用， 使用的原料方便易得， 工艺简单， 反应条件温和， 反应能耗低， 过程无废液残留， 适 合放大生产。 权利要求书1页 说明书7页 附图1页 CN 110003002 A 2019.07.1

  3、2 CN 110003002 A 1.一种高收率三氟乙酸乙酯的生产的基本工艺， 其特征在于， 在反应精馏条件下， 三氟乙酰氯 和乙醇进行连续非催化法反应制备三氟乙酸乙酯， 包括以下步骤： (1)往反应器(A)中加入少量乙醇(2)， 开启冷凝器(C)； 所述乙醇(2)的加入量为反应器 (A)容积的0.20.4； (2)反应器(A)上连接有精馏塔(B)， 精馏塔(B)上连接有冷凝器(C)， 在35温度下， 向 反应器(A)持续匀速地通入三氟乙酰氯气体(1)， 并开始搅拌； (3)搅拌3060min后， 往反应器(A)中滴加乙醇(2)， 边滴加乙醇边升温至5565进 行反应精馏， 所述三氟乙酰氯与乙醇的投

  4、料流速质量配比为1:0.125； (4)反应产物流(3)经精馏塔(B)精馏后得到精馏后的反应产物流(4)， 再经冷凝器(C) 冷凝后得到三氟乙酸乙酯(5)； (5)含有HCl的物流(6)经HCl吸收装置(D)吸收后得到盐酸； (6)将步骤(5)得到的盐酸作为添加剂用于钛白粉包膜工艺中。 2.根据权利要求1所述的高收率三氟乙酸乙酯的生产工艺， 其特征在于， 所述精馏塔 (B)的精馏压力为常压。 3.根据权利要求1所述的高收率三氟乙酸乙酯的生产工艺， 其特征在于， 所述吸收装置 (D)中的吸收剂为水和/或稀盐酸。 4.根据权利要求1所述的高收率三氟乙酸乙酯的生产工艺， 其特征在于， 步骤(6)的具

  5、 体工艺为： S1将步骤(5)得到的盐酸配置成质量浓度为510的盐酸溶液， 备用； S2将钛白粉浆料用氢氧化钠调节钛白粉浆料至pH9.5； S3按硅酸钠与钛白粉的质量比以SiO2： TiO2计为1： 50的比例向钛白粉浆料滴加硅酸钠 溶液， 均质， 然后将S1制备得到的盐酸溶液逐滴加入， 控制pH9.0， 陈化； S4然后按偏铝酸钠与钛白粉的质量比以Al2O3： TiO2计为1： 50的比例滴加偏铝酸钠溶 液； 然后将S1制备得到的盐酸溶液逐滴加入， 控制pH9.0， 陈化； S5再次将S1制备得到的盐酸溶液逐滴加入， 控制pH7.0， 陈化、 洗涤、 烘干， 得到无机 物包膜的钛白粉； S6

  6、向S5所得无机物包膜的钛白粉加入TiO2质量的5wt的分散剂， 搅拌， 得到分散后的 无机物包膜的钛白粉； 所述分散剂由羧甲基纤维素和亚甲基二萘磺酸钠按照质量比为1:1构成。 权利要求书 1/1 页 2 CN 110003002 A 2 一种高收率三氟乙酸乙酯的生产工艺 技术领域 0001 本发明涉及一种高收率三氟乙酸乙酯的生产工艺。 背景技术 0002 三氟乙酸乙酯别名三氟醋酸乙酯是一种易挥发、 无色透明液体， 具有酯的气味， 易 溶于、 乙醇， 溶于氯仿， 微溶于水， 可在水中缓慢水解。 三氟乙酸乙酯的蒸气可与空气形 成爆炸性混合物， 遇明火、 高热极易燃烧爆炸， 遇高热分解释出高毒烟

  7、气， 与氧化剂接触反 应剧烈。 0003 三氟乙酸乙酯(ETFA)作为一种重要的有机化工原料， 在合成有机氟化合物、 医药、 农药、 液晶及染料等行业有着广泛的应用， 其中有机氟化物的合成有2-噻吩甲酰三氟丙酮、 三氟乙酰乙酸乙酯、 三氟乙酰丙酮等； 具体应用如下： (1)在医药方面上， 主要应用于生产骨 关节炎的抗炎药、 治疗结肠药和直肠癌的抗肿瘤药、 心脑血管药物-莱诺普利等； (2)在农药 方面上， 主要用于制造细胞分裂抑制剂， 应用于棉花、 花生地除禾本科杀草和阔叶草； (3)在 有机合成方面， 由于三氟乙酸乙酯在温和的环境下有较低的去除率， 常被用于氨基基团的 保护。 0004 三氟

  8、乙酸酯化反应是以三氟乙酸和乙醇为原料合成三氟乙酸乙酯， 采用直接酯化 法的优点是： 原料三氟乙酸较三氟乙酰氯温和， 其具有低毒性， 对人体伤害较小， 且较容易 得到。 另外， 酯化反应合成方法研究成熟， 机理清晰， 是合成三氟乙酸乙酯的首选方法。 近年 来， 采用酯化法合成三氟乙酸乙酯正在逐步发展。 0005 传统的生产方法以三氟乙酸和无水乙醇作为原料， 将浓硫酸作为催化剂， 通过加 热生产得到三氟乙酸乙酯， 但是该法产率不高， 而且纯化处理的过程也比较烦琐， 故而结果 不大理想， 并且这种生产方法对生产设备亦会严重腐蚀， 因此这种生产方法已经逐渐被淘 汰。 目前国内外生产三氟乙酸乙酯的主要的

  9、方法仍然是以三氟乙酸和无水乙醇作为主要原 料， 通过采用不同的催化剂及工艺进行酯化反应生成三氟乙酸乙酯。 0006 以强酸性阳离子交换树脂为催化剤进行酯化反应的方法是以强酸性阳离子交换 树脂为新型催化剂， 配料质量比为m(三氟乙酸)： m(无水乙醇)1： 0.803.2； m(三氟乙 酸)： m(催化剂)1： 0.30.80， 反应液温度为4050摄氏度之间， 在此条件下生成粗三氟 乙酸乙酯， 将得到的粗酯置于填充有固体颗粒硅胶的千燥塔中干燥， 以此去除剩余的水份， 常压蒸馏得到5864摄氏度的馏分即为三氟乙酸乙酯产品， 收率为93.7， 产品纯度可达 98.099.9。 该工艺方案与传统的浓

  10、硫酸催化反应方法相比在技术方面具有很大的进 步， 对于蒸馏过程的质量分析简洁可靠， 蒸馏后的高沸乙醇还可以再得到利用， 对环境污染 小， 能够提高成品品质和收率。 但因其工艺生产流程尚未发展成熟， 未考虑干燥塔的脱水成 本、 效率以及催化剂的重复使用率， 故还未被采用于工业化大生产中。 0007 以三氟乙酸和无水乙醇为主要原料， 催化剂釆用酸性分子筛， 来制备得到三氟乙 酸乙酯， 属于精细有机化学领域。 该法为使反应朝着正反应方向进行， 故而将透水分离器引 入， 及时的引出酯化反应中所生成的水。 在反应温度4850摄氏度的条件下， n(三氟乙酸)： 说明书 1/7 页 3 CN 1100030

  11、02 A 3 n(无水乙醇)1:1.21:5； m(三氟乙酸)： m(分子筛)1:0.21:0.5， 反应得到三氟乙酸 乙酯。 将其以饱和碳酸钠水溶液进行萃取， 然后以饱和氯化钠水溶液进行洗涤， 接着使用固 体碳酸钾干燥后常压蒸馈， 收集馏分后， 在常温下再使用五氧化二磷干燥后再进行常压蒸 馏， 收集馆分则得到纯度高达99.7以上的三氟乙酸乙酯。 0008 考虑到三氟乙酸乙酯的密度比水大， 两相混合时造成有机相在下方， 以及在后续 分离中的便捷性， 在其生产工艺中引入助溶剂， 该助溶剂的选择遵循以下原则： 1.相对于水 的密度小于1； 2.能溶于三氟乙酸乙酯与三氟乙酸； 3.不与三氟乙酸乙酯形

  12、成共沸物； 4.沸 点比三氟乙酸乙酯及三氟乙酸的沸点高。 文献中选择甲苯、 二甲苯为助溶剂， 乙醇比三氟乙 酸过量5.59， 以提高三氟乙酸转化率， 浓硫酸为催化剂， 助溶剂用量为300g/(l mol TFA)， 经多级反应分相， 最后蒸馏得到纯度为99.5以上的三氟乙酸乙酯。 以上文献报道的 工艺大都流程复杂， 生产成本较高， 研究仅在实验阶段， 难以用于大批量工业化。 0009 传统上羧酸酯类的合成都是使用浓硫酸作为催化剂， 但该方法存在对设备腐蚀性 较大， 易产生副反应， 对环境污染大等缺点。 因此人们在不断寻求更加优良的催化剂来代替 硫酸。 目前， 已有较多的可代替浓硫酸作为催化剂的

  13、研究报道， 大致可以分为以下几类， 一 是一般酸型催化剂， 二是杂多酸催化剂， 三是固体酸催化剂， 四是固体超强酸催化剂。 选择 合适的催化剂对于酯化反应的进行起着至关重要的作用。 0010 一般酸型催化剂进行催化产率较低， 反应时间长并且价值不大。 使用硫酸、 磷酸等 无机酸作为催化剂对设备具有严重的腐蚀性， 同时反应后形成的废液不易与产物分离， 腐 蚀性强， 需要专门的 “三废” 设施处理， 如随意排放则会对环境造成污染。 但使用盐酸盐和硫 酸盐作为催化剂， 具有很好的前景。 如用固体硫酸盐作为酯化反应催化剂， 其酯收率和催化 速度和使用浓硫酸相当， 但是却克服了使用浓硫酸的缺点， 并且稳

  14、定性好， 可持续使用。 0011 自催化反应是指在无外加催化剂的情况下， 以反应物或反应产物为催化剂进行的 反应。 根据文献报道， 大部分反应为反应产物自催化， 在该类反应中， 反应速率既受反应物 浓度的影响， 又受反应产物浓度的影响。 其主要特点是： (1)反应开始进入诱导期， 反应速率 较慢， 随着生成物的积累， 反应速率进而提高， 随后反应物的消耗会使反应速率降低； (2)自 催化反应的启动须加入少量的生成物； (3)自催化反应过程中会出现一个最快反应速率。 典 型的自催化反应等式图形是双弯曲函数， 若实验的反应物或产物浓度遵守双弯曲曲线， 则 此反应可能是自催化。 0012 中国授权专

  15、利CN103864615B公开了一种连续非催化法制备三氟乙酸乙酯的方法， 该方法具有以下优点： (1)能轻松实现连续非催化法制备三氟乙酸乙酯， 使用的原料方便易 得， 工艺简单， 反应条件温和， 反应能耗低， 过程无废液残留， 适合放大生产； (2)通过HCl吸 收装置将氯化氢气体吸收， 副产盐酸， 整个生产过程中无废液产生， 工艺原子经济性高， 绿 色环保； (3)反应与精馏在一个设备中同时进行， 将反应生成的产物与反应物及时分离， 既 可以提高产品的收率， 又可利用反应热供产品分离， 达到节能的目的。 0013 然而， 中国授权专利CN103864615B未解决两个问题： (1)利用三氟乙酰

  16、氯和乙醇进 行连续非催化法反应制备三氟乙酸乙酯的收率仍然不高， 最高收率仅为97.86(实施例 4)； (2)未解决副产盐酸的应用问题， 也没有关注到副产盐酸的有效利用， 容易造成整个工 艺的浪费。 虽然中国授权专利CN105419403B提出了一种废酸的利用方法， 但该方法制备得 到的钛白粉易团聚， 无法实现广泛的应用。 说明书 2/7 页 4 CN 110003002 A 4 发明内容 0014 为了解决现有技术中如下两个问题： (1)CN103864615B利用三氟乙酰氯和乙醇进 行连续非催化法反应制备三氟乙酸乙酯的收率仍然不高； (2)CN103864615B未解决副产盐 酸的应用问题

  17、， 也没有关注到副产盐酸的有效利用， 容易造成整个工艺的浪费。 0015 本发明提出了如下技术方案： 0016 一种高收率三氟乙酸乙酯的生产的基本工艺， 在反应精馏条件下， 三氟乙酰氯和乙醇进 行连续非催化法反应制备三氟乙酸乙酯， 包括以下步骤： 0017 (1)往反应器(A)中加入少量乙醇(2)， 开启冷凝器(C)； 所述乙醇(2)的加入量为反 应器(A)容积的0.20.4； 0018 (2)反应器(A)上连接有精馏塔(B)， 精馏塔(B)上连接有冷凝器(C)， 在35温度 下， 向反应器(A)持续匀速地通入三氟乙酰氯气体(1)， 并开始搅拌； 0019 (3)搅拌3060min后， 往反应器(A

  18、)中滴加乙醇(2)， 边滴加乙醇边升温至5565 进行反应精馏， 所述三氟乙酰氯与乙醇的投料流速质量配比为1:0.125； 0020 (4)反应产物流(3)经精馏塔(B)精馏后得到精馏后的反应产物流(4)， 再经冷凝器 (C)冷凝后得到三氟乙酸乙酯(5)； 0021 (5)含有HCl的物流(6)经HCl吸收装置(D)吸收后得到盐酸； 0022 (6)将步骤(5)得到的盐酸作为添加剂用于钛白粉包膜工艺中。 0023 所述精馏塔(B)的精馏压力为常压。 0024 所述吸收装置(D)中的吸收剂为水和/或稀盐酸。 0025 优选地， 步骤(6)的具体工艺为： 0026 S1将步骤(5)得到的盐酸配置成

  19、质量浓度为510的盐酸溶液， 备用； 0027 S2将钛白粉浆料用氢氧化钠调节钛白粉浆料至pH9.5； 0028 S3按硅酸钠与钛白粉的质量比以SiO2： TiO2计为1： 50的比例向钛白粉浆料滴加硅 酸钠溶液， 均质， 然后将S1制备得到的盐酸溶液逐滴加入， 控制pH9.0， 陈化； 0029 S4然后按偏铝酸钠与钛白粉的质量比以Al2O3： TiO2计为1： 50的比例滴加偏铝酸钠 溶液； 然后将S1制备得到的盐酸溶液逐滴加入， 控制pH9.0， 陈化； 0030 S5再次将S1制备得到的盐酸溶液逐滴加入， 控制pH7.0， 陈化、 洗涤、 烘干， 得到 无机物包膜的钛白粉； 0031

  20、S6向S5所得无机物包膜的钛白粉加入TiO2质量的5wt的分散剂， 搅拌， 得到分散 后的无机物包膜的钛白粉； 0032 所述分散剂由羧甲基纤维素和亚甲基二萘磺酸钠按照质量比为1:1构成。 0033 本发明的技术方案具有如下由益效果： 0034 (1)针对中国授权专利CN103864615B未解决的技术问题之一： 三氟乙酸乙酯的收 率仍然不高。 申请人在中国授权专利CN103864615B的基础上， 通过变化各工艺参数进行了 大量实验， 发现可以通过调整三氟乙酰氯与乙醇的投料流速质量配比为1:0.125可以大幅 提高三氟乙酸乙酯的收率。 中国授权专利CN103864615B虽然公开了较大的配比

  21、范围， 但未 公开1:0.125这一比值， 且这样的比值也未记载于中国授权专利CN103864615B的实施例1-5 中。 0035 (2)针对中国授权专利CN103864615B未解决的技术问题之二： 未解决副产盐酸的 说明书 3/7 页 5 CN 110003002 A 5 应用问题。 申请人发现可以将副产物盐酸用于钛白粉包膜工艺中， 并通过大量实验控制钛 白粉包膜工艺中涉及的pH值和分散剂组成， 最终制备得到了分散性极佳的无机物包膜的钛 白粉。 本发明同时还解决了中国授权专利CN105419403B制备得到的钛白粉易团聚、 无法实 现广泛的应用的技术问题。 0036 (3)本发明可以实现

  22、连续非催化法制备三氟乙酸乙酯， 使用的原料方便易得， 工艺 简单， 反应条件温和， 反应能耗低， 过程无废液残留， 适合放大生产； 反应与精馏在一个设备 中同时进行， 将反应生成的产物与反应物及时分离， 既可以提高产品的收率， 又可利用反应 热供产品分离， 达到节能的目的。 附图说明 0037 图1为工艺流程， 其中： A、 反应器， B、 精馏塔， C、 冷凝器， D、 HCl吸收装置； 1、 三氟乙 酰氯气体， 2、 乙醇， 3、 反应产物流， 4、 精馏后的反应产物流， 5、 三氟乙酸乙酯， 6、 含有HCl的 物流。 具体实施方式 0038 实施例1 0039 一种高收率三氟乙酸乙酯的

  23、生产的基本工艺， 在反应精馏条件下， 三氟乙酰氯和乙醇进 行连续非催化法反应制备三氟乙酸乙酯， 包括以下步骤： 0040 (1)往反应器(A)中加入少量乙醇(2)， 开启冷凝器(C)； 所述乙醇(2)的加入量为反 应器(A)容积的0.3； 0041 (2)反应器(A)上连接有精馏塔(B)， 精馏塔(B)上连接有冷凝器(C)， 在35温度 下， 向反应器(A)持续匀速地通入三氟乙酰氯气体(1)， 并开始搅拌； 0042 (3)搅拌60min后， 往反应器(A)中滴加乙醇(2)， 边滴加乙醇边升温至58进行反 应精馏， 所述三氟乙酰氯与乙醇的投料流速质量配比为1:0.125； 0043 (4)反应产物流

  24、(3)经精馏塔(B)精馏后得到精馏后的反应产物流(4)， 再经冷凝器 (C)冷凝后得到三氟乙酸乙酯(5)； 0044 (5)含有HCl的物流(6)经HCl吸收装置(D)吸收后得到盐酸； 0045 (6)将步骤(5)得到的盐酸作为添加剂用于钛白粉包膜工艺中。 0046 所述精馏塔(B)的精馏压力为常压。 0047 所述吸收装置(D)中的吸收剂为水和/或稀盐酸。 0048 其中， 步骤(6)的具体工艺为： 0049 S1将步骤(5)得到的盐酸配置成质量浓度为10的盐酸溶液， 备用； 0050 S2将钛白粉浆料用氢氧化钠调节钛白粉浆料至pH9.5； 0051 S3按硅酸钠与钛白粉的质量比以SiO2：

  25、 TiO2计为1： 50的比例向钛白粉浆料滴加硅 酸钠溶液， 均质， 然后将S1制备得到的盐酸溶液逐滴加入， 控制pH9.0， 陈化； 0052 S4然后按偏铝酸钠与钛白粉的质量比以Al2O3： TiO2计为1： 50的比例滴加偏铝酸钠 溶液； 然后将S1制备得到的盐酸溶液逐滴加入， 控制pH9.0， 陈化； 0053 S5再次将S1制备得到的盐酸溶液逐滴加入， 控制pH7.0， 陈化、 洗涤、 烘干， 得到 无机物包膜的钛白粉； 说明书 4/7 页 6 CN 110003002 A 6 0054 S6向S5所得无机物包膜的钛白粉加入TiO2质量的5wt的分散剂， 搅拌， 得到分散 后的无机物

  26、包膜的钛白粉； 0055 所述分散剂由羧甲基纤维素和亚甲基二萘磺酸钠按照质量比为1:1构成。 0056 实施例2 0057 一种高收率三氟乙酸乙酯的生产的基本工艺， 在反应精馏条件下， 三氟乙酰氯和乙醇进 行连续非催化法反应制备三氟乙酸乙酯， 包括以下步骤： 0058 (1)往反应器(A)中加入少量乙醇(2)， 开启冷凝器(C)； 所述乙醇(2)的加入量为反 应器(A)容积的0.3； 0059 (2)反应器(A)上连接有精馏塔(B)， 精馏塔(B)上连接有冷凝器(C)， 在35温度 下， 向反应器(A)持续匀速地通入三氟乙酰氯气体(1)， 并开始搅拌； 0060 (3)搅拌60min后， 往反应器(

  27、A)中滴加乙醇(2)， 边滴加乙醇边升温至58进行反 应精馏， 所述三氟乙酰氯与乙醇的投料流速质量配比为1:0.125； 0061 (4)反应产物流(3)经精馏塔(B)精馏后得到精馏后的反应产物流(4)， 再经冷凝器 (C)冷凝后得到三氟乙酸乙酯(5)； 0062 (5)含有HCl的物流(6)经HCl吸收装置(D)吸收后得到盐酸； 0063 (6)将步骤(5)得到的盐酸作为添加剂用于钛白粉包膜工艺中。 0064 所述精馏塔(B)的精馏压力为常压。 0065 所述吸收装置(D)中的吸收剂为水和/或稀盐酸。 0066 其中， 步骤(6)的具体工艺为： 0067 S1将步骤(5)得到的盐酸配置成质量

  28、浓度为10的盐酸溶液， 备用； 0068 S2将钛白粉浆料用氢氧化钠调节钛白粉浆料至pH9.5； 0069 S3按硅酸钠与钛白粉的质量比以SiO2： TiO2计为1： 50的比例向钛白粉浆料滴加硅 酸钠溶液， 均质， 然后将S1制备得到的盐酸溶液逐滴加入， 控制pH9.0， 陈化； 0070 S4然后按偏铝酸钠与钛白粉的质量比以Al2O3： TiO2计为1： 50的比例滴加偏铝酸钠 溶液； 然后将S1制备得到的盐酸溶液逐滴加入， 控制pH9.0， 陈化； 0071 S5再次将S1制备得到的盐酸溶液逐滴加入， 控制pH7.0， 陈化、 洗涤、 烘干， 得到 无机物包膜的钛白粉； 0072 S6向

  29、S5所得无机物包膜的钛白粉加入TiO2质量的5wt的分散剂， 搅拌， 得到分散 后的无机物包膜的钛白粉； 0073 所述分散剂仅由羧甲基纤维素构成。 0074 实施例3 0075 一种高收率三氟乙酸乙酯的生产的基本工艺， 在反应精馏条件下， 三氟乙酰氯和乙醇进 行连续非催化法反应制备三氟乙酸乙酯， 包括以下步骤： 0076 (1)往反应器(A)中加入少量乙醇(2)， 开启冷凝器(C)； 所述乙醇(2)的加入量为反 应器(A)容积的0.3； 0077 (2)反应器(A)上连接有精馏塔(B)， 精馏塔(B)上连接有冷凝器(C)， 在35温度 下， 向反应器(A)持续匀速地通入三氟乙酰氯气体(1)， 并开

  30、始搅拌； 0078 (3)搅拌60min后， 往反应器(A)中滴加乙醇(2)， 边滴加乙醇边升温至58进行反 应精馏， 所述三氟乙酰氯与乙醇的投料流速质量配比为1:0.125； 说明书 5/7 页 7 CN 110003002 A 7 0079 (4)反应产物流(3)经精馏塔(B)精馏后得到精馏后的反应产物流(4)， 再经冷凝器 (C)冷凝后得到三氟乙酸乙酯(5)； 0080 (5)含有HCl的物流(6)经HCl吸收装置(D)吸收后得到盐酸； 0081 (6)将步骤(5)得到的盐酸作为添加剂用于钛白粉包膜工艺中。 0082 所述精馏塔(B)的精馏压力为常压。 0083 所述吸收装置(D)中的吸

  31、收剂为水和/或稀盐酸。 0084 其中， 步骤(6)的具体工艺为： 0085 S1将步骤(5)得到的盐酸配置成质量浓度为10的盐酸溶液， 备用； 0086 S2将钛白粉浆料用氢氧化钠调节钛白粉浆料至pH9.5； 0087 S3按硅酸钠与钛白粉的质量比以SiO2： TiO2计为1： 50的比例向钛白粉浆料滴加硅 酸钠溶液， 均质， 然后将S1制备得到的盐酸溶液逐滴加入， 控制pH9.0， 陈化； 0088 S4然后按偏铝酸钠与钛白粉的质量比以Al2O3： TiO2计为1： 50的比例滴加偏铝酸钠 溶液； 然后将S1制备得到的盐酸溶液逐滴加入， 控制pH9.0， 陈化； 0089 S5再次将S1制

  32、备得到的盐酸溶液逐滴加入， 控制pH7.0， 陈化、 洗涤、 烘干， 得到 无机物包膜的钛白粉； 0090 S6向S5所得无机物包膜的钛白粉加入TiO2质量的5wt的分散剂， 搅拌， 得到分散 后的无机物包膜的钛白粉； 0091 所述分散剂仅由亚甲基二萘磺酸钠构成。 0092 对比例1 0093 一种高收率三氟乙酸乙酯的生产的基本工艺， 在反应精馏条件下， 三氟乙酰氯和乙醇进 行连续非催化法反应制备三氟乙酸乙酯， 包括以下步骤： 0094 (1)往反应器(A)中加入少量乙醇(2)， 开启冷凝器(C)； 所述乙醇(2)的加入量为反 应器(A)容积的0.3； 0095 (2)反应器(A)上连接有精馏塔(

  33、B)， 精馏塔(B)上连接有冷凝器(C)， 在35温度 下， 向反应器(A)持续匀速地通入三氟乙酰氯气体(1)， 并开始搅拌； 0096 (3)搅拌60min后， 往反应器(A)中滴加乙醇(2)， 边滴加乙醇边升温至58进行反 应精馏， 所述三氟乙酰氯与乙醇的投料流速质量配比为1:0.1； 0097 (4)反应产物流(3)经精馏塔(B)精馏后得到精馏后的反应产物流(4)， 再经冷凝器 (C)冷凝后得到三氟乙酸乙酯(5)； 0098 (5)含有HCl的物流(6)经HCl吸收装置(D)吸收后得到盐酸； 0099 (6)将步骤(5)得到的盐酸作为添加剂用于钛白粉包膜工艺中。 0100 对比例2 01

  34、01 一种高收率三氟乙酸乙酯的生产的基本工艺， 在反应精馏条件下， 三氟乙酰氯和乙醇进 行连续非催化法反应制备三氟乙酸乙酯， 包括以下步骤： 0102 (1)往反应器(A)中加入少量乙醇(2)， 开启冷凝器(C)； 所述乙醇(2)的加入量为反 应器(A)容积的0.3； 0103 (2)反应器(A)上连接有精馏塔(B)， 精馏塔(B)上连接有冷凝器(C)， 在35温度 下， 向反应器(A)持续匀速地通入三氟乙酰氯气体(1)， 并开始搅拌； 0104 (3)搅拌60min后， 往反应器(A)中滴加乙醇(2)， 边滴加乙醇边升温至58进行反 说明书 6/7 页 8 CN 110003002 A 8 应精馏

  35、， 所述三氟乙酰氯与乙醇的投料流速质量配比为1:0.155； 0105 (4)反应产物流(3)经精馏塔(B)精馏后得到精馏后的反应产物流(4)， 再经冷凝器 (C)冷凝后得到三氟乙酸乙酯(5)； 0106 (5)含有HCl的物流(6)经HCl吸收装置(D)吸收后得到盐酸； 0107 (6)将步骤(5)得到的盐酸作为添加剂用于钛白粉包膜工艺中。 0108 本发明的实验过程参照中国授权专利CN103864615B进行， 对实施例1和对比例1-2 的三氟乙酸乙酯的收率进行检测， 并记录于下表中： 0109 编号三氟乙酰氯与乙醇的投料流速质量配比收率 实施例11:0.12599.0 对比例11:0.1

  36、98.3 对比例21:0.15597.9 0110 从上述检测内容看来： 本申请通过大量实验优化反应温度和投料流速质量配比， 最佳投料流速质量配比应为1:0.125， 此时， 三氟乙酸乙酯的收率可达99.0。 此外， 上述结 果表明乙醇的投料流速质量并不是越低越好， 当三氟乙酰氯与乙醇的投料流速质量配比为 1:0.1时， 收率仅为98.3。 0111 为了改善盐酸的利用效果以及钛白粉的分散效果， 将实施例1-3制备得到的钛白 粉进行分散性检测， 检测方法参照 材料科学与工程实验指导教程 (邹建新主编， 2010.07) 中实验37记载的实验方法， 即上层澄清液高度值越大表明分散性越差， 结果如下： 0112 编号上层澄清液高度(60min后) 实施例143mm 实施例259mm 实施例365mm 0113 上述结果表明， 本发明很好地实现了三氟乙酸乙酯副产物盐酸的有效利用， 制备 出分散性非常好的钛白粉颗粒。 本发明还通过优化分散剂的组成， 发现羧甲基纤维素和亚 甲基二萘磺酸钠可以协同分散无机物包膜的钛白粉， 即有利于副产物盐酸的利用， 也有利 于提高无机物包膜的钛白粉品质和应用范围。 说明书 7/7 页 9 CN 110003002 A 9 图1 说明书附图 1/1 页 10 CN 110003002 A 10

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